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中藥對(duì)照品基礎(chǔ)知識(shí)

點(diǎn)擊次數(shù):2206  更新時(shí)間:2020-07-20
  一、中藥對(duì)照品介紹
 
  對(duì)照品定義
 
  對(duì)照品系指藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒別、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等,它是藥品標(biāo)準(zhǔn)中重要的組成部分。
 
  對(duì)照品使用
 
  1.使用范圍:根據(jù)使用目的,鑒別、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)分析等,選擇相應(yīng)的對(duì)照品。
 
  2.使用注意事項(xiàng):取出產(chǎn)品恢復(fù)到室溫后,干燥環(huán)境下取樣。取樣結(jié)束后,密閉保存。樣品現(xiàn)配現(xiàn)用,使用中嚴(yán)防污染。
 
  3.合適的前處理方法:大部分的抗生素對(duì)照品使用前不需要干燥處理,而有些對(duì)照品需選擇適當(dāng)?shù)臈l件進(jìn)行干燥。
 
  對(duì)照品保存注意事項(xiàng)
 
  1.在適當(dāng)?shù)臈l件下,在-20℃左右且避光的環(huán)境下保存。
 
  2.保持密封、干燥環(huán)境下存放。
 
  3.開(kāi)瓶后建議短期內(nèi)用完,已超過(guò)穩(wěn)定期的對(duì)照品不能使用。
 
  4.同時(shí)在重復(fù)使用過(guò)程中應(yīng)盡量避免對(duì)照品的降解、污染或吸潮。
 
  5.實(shí)驗(yàn)中注意含量測(cè)定用對(duì)照品與鑒別用對(duì)照品區(qū)分開(kāi)來(lái)。
 
  二、對(duì)照品的制備流程
 
  (一)天然產(chǎn)物的提取
 
  概念:選擇適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒?,將所要的成分盡可能從天然藥物中提取出來(lái),而雜質(zhì)盡可能少的被提出過(guò)程。
 
  提取方法:溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法。
 
  1.溶劑提取法:根據(jù)中草藥中各種成分在不同溶劑中的溶解度不同,選用對(duì)有效成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)成分溶解度小的溶劑,將有效的成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的方法。
 
  2.水蒸氣蒸餾法:適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,難溶或不溶于水的成分提取。
 
  3.升華法:中草藥中一些成分具有升華的性質(zhì),可利用升華性直接從中草藥中提取出來(lái)。如茶葉中的咖啡因,樟木中的樟腦。
 
  (二)天然藥物的分離
 
  概念:利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異,通過(guò)適當(dāng)?shù)难b置和方法,使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過(guò)程。
 
  原理:利用共存成分的性質(zhì)差異。
 
  1、根據(jù)溶解度差別進(jìn)行分離。
 
  2、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比不同進(jìn)行分離。
 
  3、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離。
 
  4、根據(jù)物質(zhì)的離解程度不同進(jìn)行分離。
 
  5、根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離進(jìn)行分離。
 
  6、根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差別進(jìn)行分離。
 
  (三)天然藥物的純化
 
  1、中低壓制備
 
  中低壓制備是利用色譜的原理,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行加壓、加大洗脫劑的流速,從混合物中分離出相對(duì)純凈的單組份物質(zhì)。
 
  2、高壓制備
 
  (1)在進(jìn)行梯度設(shè)置時(shí),根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì),注意洗脫劑體積量、產(chǎn)品洗出時(shí)間、柱子的壓力等  參數(shù),綜合考慮。
 
  (2)在洗脫的時(shí)候,去除前后雜,分段有選擇的進(jìn)行切峰、檢測(cè),得到需要的純度的化合物,再進(jìn)行蒸餾,收集產(chǎn)品。
 
  (3)將收集物進(jìn)一步的處理后,進(jìn)行分析總結(jié),是否需要進(jìn)一步的純化。
 
  (四)天然藥物的結(jié)構(gòu)研究
 
  1.化合物的純度判定方法:
 
  (1)結(jié)晶形態(tài)與色澤:結(jié)晶均勻、一致。
 
  (2)熔點(diǎn)與熔距:熔點(diǎn)明確、熔距敏銳。
 
  (3)色譜法:三種以上展開(kāi)劑展開(kāi),呈單一斑點(diǎn)。
 
  (4)液相色譜法
 
  (5)其他方法:質(zhì)譜、核磁共振等方法。
 
  2.結(jié)構(gòu)研究中的主要方法:
 
  (1)質(zhì)譜(MS):測(cè)定分子量、求算分子式、推斷結(jié)構(gòu)信息。
 
  (2)紅外光譜(IR):測(cè)定特征官能團(tuán);進(jìn)行化合物的真?zhèn)伪容^。
 
  (3)紫外光譜(UV)測(cè)共軛體系,推斷骨架類型;測(cè)定精細(xì)結(jié)構(gòu)。
 
  (4)核磁共振(NMR)H-NMR:提供不同質(zhì)子(氫原子)情況?;瘜W(xué)位移,偶合常數(shù)及質(zhì)子數(shù)。
 
  三、天然產(chǎn)物分類
 
  (一)化合物分類
 
  1.生物堿:來(lái)源于生物界的一類含氮有機(jī)化合物。集中在某一器官,在不同植物中含量差別很大。
 
  2.糖和苷:糖及分類單糖、低聚糖、多糖。苷是糖或糖衍生物與另一類非糖物質(zhì)通過(guò)糖的端基碳原子連結(jié)而成化合物。
 
  3.醌類:苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌。
 
  4.香豆素和木脂素類:簡(jiǎn)單香豆素類、呋喃香豆素類、吡喃香豆素類、異香豆素類。
 
  5.黃酮類:顏色:二氫黃酮、二氫黃酮醇不顯色;異黃酮淺黃色。花色素的顏色可隨pH不同而改變。
 
  6.萜類和揮發(fā)油類:甲戊二羥酸衍生,具2或2個(gè)以上異戊二烯單位。分類:半萜、單萜、倍半萜、二萜。
 
  7.皂苷類:三萜皂苷、四環(huán)三萜、五環(huán)三萜、甾體皂苷。
 
  8、強(qiáng)心苷類:強(qiáng)心苷是一類對(duì)心臟有顯著生理活性的甾體苷類。
 
  四、檢測(cè)方法及常規(guī)檢測(cè)器
 
  根據(jù)中國(guó)藥典的檢測(cè)方法,使用高校液相檢測(cè),目前,我們所采用檢測(cè)方法為面積歸一法,下面就高校液相檢測(cè)器,進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹:
 
  液相色譜檢測(cè)器分類:
 
  1.紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(ultraviolet-visibledetector,UVD)
 
  紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(UVD)是HPLC中應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器之一,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測(cè)器。
 
  光電二極管陣列檢測(cè)器(photodiodearraydetector,PDAD)也稱快速掃描紫外可見(jiàn)分光檢測(cè)器,是一種新型的光吸收式檢測(cè)器。
 
  2.熒光檢測(cè)器(fluorescencedetector,F(xiàn)D)
 
  熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測(cè)器,可檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物。
 
  3.示差折光檢測(cè)器(differentialrefractiveIndexdetector,RID)
 
  示差折光檢測(cè)器是一種濃度型通用檢測(cè)器,對(duì)所有溶質(zhì)都有響應(yīng)。
 
  4.電化學(xué)檢測(cè)器(elec)chemicaldetector,ED)
 
  電化學(xué)檢測(cè)器主要有安培、極譜、庫(kù)侖、電位、電導(dǎo)等檢測(cè)器,屬選擇性檢測(cè)器,可檢測(cè)具有電活性的化合物。
 
  5化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(c。iluminescencedetector,CD)
 
  化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的新型檢測(cè)器。
 
  6.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)
 
  蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是通用型檢測(cè)器,可以檢測(cè)沒(méi)有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì),如人參皂苷、黃芪甲苷等。
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