標準溶液的取得有兩種方法,一種是用基準物質(zhì)直接配制,一種是用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。標準溶液的濃度準確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度、準確度。因此配制和使用應(yīng)注意以下事項:
1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質(zhì)必須符合以下條件:
(1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達到優(yōu)級純。
(2)化學性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時不分解。
(3)分子量大,使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能稱量。
(4)使用中符合化學反應(yīng)的要求,組成恒定,標定時能按化學反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計算。
2、基準試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,當使用含有結(jié)晶水的試劑時,只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。
3、配制標準溶液用的溶劑需用GB6682----86規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級試劑(不得低于分析純)。
4、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑。
5、使用的分析天平、滳定管、容量瓶、移液管圴需檢定或校正。
6、用直接法配制標準溶液時,準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
7、用間接法配制標準溶液時,先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
8、配制好的標準溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。
9、標定標準溶液必須分別2人稱取各4份基準試劑進行平行測定,平行標定結(jié)果相對誤差應(yīng)小于0.2%,否則需要重新標定。
10、每份基準試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時,以能消耗20ml滴定液為宜;實用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為宜。
11、對濃度不穩(wěn)定的標準溶液,應(yīng)酌情定期重新標定。要在每次使用前進行標定。
12、各種標準溶液必須按其化學性質(zhì)進行配制和儲存,對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),應(yīng)先配制濃度較高的儲備液,使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。
13、配制好的標準溶液應(yīng)使用能密塞的硬質(zhì)玻璃瓶儲存或塑料瓶儲存,不得長期儲存在容量瓶中。
14、儲備標準液應(yīng)在低溫保存,用前充分搖勻,臵室溫下平衡溫度后使用,配制和使用標準溶液時的室溫要控制在20℃為宜。
15、高濃度劇*或有*物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有*試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放臵。